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            沉積物中甲烷水合物的C02置換實驗
            博燃網● 2015-12-28

            摘 要:CO2置換法是一種具有經濟和環境雙重效益的天然氣水合物開采方法,如何測定CO2置換沉積物中甲烷水合物的置換速率以及怎樣提高置換效率一直備受關注。為此,利用自行研制的實驗裝置,分別進行了置換溫度、甲烷水合物飽和度兩個因素影響下的CO2置換沉積物中甲烷水合物模擬實驗,探討了這兩個因素對CO2置換效率的影響規律,并對得到的影響規律進行了置換反應物理過程和相關理論分析。結果表明:在實驗條件下置換反應過程經歷快速反應和緩慢反應兩個階段,快速反應階段的甲烷產氣過程受表層甲烷水合物分解過程所控制,而緩慢反應階段的甲烷產氣過程受氣體在孔隙水或者冰內的擴散過程所控制;甲烷水合物分解方式包括吸收CO2水合物合成釋放的熱量而分解與降壓引起的分解,前者主要由孔隙水或冰的含量決定,而后者主要與溫度和壓力條件有關;置換效率隨置換溫度的增加和甲烷水合物飽和度初始值的減小而變大,置換出來的甲烷氣體量隨置換溫度和甲烷水合物飽和度初始值的增加而增大。結論認為,CO2置換法更適用于水合物飽和度較高的海域甲烷水合物地層。

            關鍵詞:甲烷水合物  二氧化碳  水合物飽和度  置換溫度  置換速率  置換效率

            Experimental study on the replacement of methane hydrate in sediments with C02

            AbstractCO2 replacement is a kind of gas hydrate recovery method which is of great benefit to economy and environmentAttention has been paid to how to measure CO2 replacement rate for methane hydrates in sediments and improve CO2 replacement efficiencyIn this paper,a self-developed experimental device was used to simulate the replacement of methane hydrates in sediments with CO2 by varying replacement temperature and methane hydrate saturation respectivelyAnd influential rules of both factors were concluded after their effect on CO2 replacement efficiency was discussed,and then analysis was performed on the influential rules in terms of the physical processes of replacement reactions and the related theoriesIt is shown that replacement process consists of two stages,iefast reaction and slow reactionThe methane production is controlled by the decomposition of surface methane hydrates in the fast reaction process,but by CO2 molecular diffusion rate into the pore water andor ice in the slow reactionHydrate decomposition is resulted from the absorption of the heat released by CO2 hydrate synthesis or the depressurizationThe former factor is controlled by the content of pore water or ice and the latter is affected by temperature and pressureThe replacement ratio rises with the increase of temperature and the decrease of initial methane hydrate saturationIn addition,the total amount of released methane rises with the increase of temperature and initial methane hydrate saturationIt is indicated by further analysis that CO2 replacement method is more suitable for methane hydrate formations in sea areas with higher hydrate saturation

            KeywordsMethane hydrate;CO2;Hydrate saturation;Replacement temperature;Replacement rate;Replacement efficiency

            天然氣水合物(以下簡稱水合物)是由天然氣(主要是甲烷)和水在較低溫度和較高壓力條件下形成的籠形結晶化合物,具有分布廣、儲量大和能量密度高等特點,被認為是一種具有巨大潛力的能源資源[1-2],如何安全高效地對其進行開采已經成為當前研究的熱點[3]。CO2置換法既能夠在保證水合物地層穩定性前提條件下獲得豐富的甲烷,又能夠埋存大量CO2以減輕溫室效應,是一種具有經濟和環境雙重效益的開采方法,引起了國內外學者的廣泛關注[4]。

            CO2置換法是在特定的溫度和壓力范圍內,通過注入CO2將水合物中甲烷置換出來并進行收集的一種方法,理論上被證明在熱力學和動力學上均是可行的[5-6]。然而,目前的實驗[5,7-8]發現置換速率僅在實驗初期比較可觀,隨后迅速減小,置換效率較低,不能滿足商業化開采的需求。此外,CO2置換反應微觀機理研究仍處于初級階段[9],對置換反應物理過程的理解仍然不清楚。已有的實驗研究探討了溫度[0-11]、壓力[12-13]、鹽度[14]、甲烷水合物飽和度[15]CO2注入形態[7,16]等因素對置換效率的影響,獲得了一些值得借鑒的結果,但是對于CO2置換法的物理過程的理解仍顯不足。因此,開展CO2置換效率影響因素的實驗研究、深入理解置換反應的物理過程,對于CO2置換法的實際應用具有重要意義。

            筆者進行了氣態CO2置換松散沉積物中甲烷水合物的實驗,研究了氣體組分在置換反應過程中的變化規律,探討了溫度和甲烷水合物飽和度對置換效率的影響關系,重點分析了CO2置換法模擬實驗的物理過程。

            1 實驗技術與方法

            11 實驗裝置與材料

            1CO2置換法開采天然氣水合物的模擬實驗裝置,該裝置采用時域反射(TDR)技術實現沉積物中水合物飽和度的實時原位監測。高壓反應釜為縱向結構,內筒直徑為68mm,高為650mm,置換實驗過程中松散沉積物裝填高度為380mm。高壓反應釜底部安裝了3支長度為140mm、340mm580mm的同軸型TDR探針,用來測量沉積物不同層位水合物飽和度的變化。該實驗裝置的其他參數詳見本文參考文獻[17-18]。

             

            實驗材料主要包括:粒度為0.150.25mm的天然海砂,取于青島海灘;純度為99.99%的甲烷和純度為99.9%的CO2,均由青島瑞豐氣體廠生產;自制濃度為0.03%的十二烷基硫酸鈉(SDS)溶液,以加快水合物合成速度[19]。

            12 實驗步驟與方法

            121甲烷水合物合成過程

            首先用去離子水清洗高壓反應釜并烘干,將海砂分4等份裝填于高壓反應釜,每份海砂裝填之后均用SDS溶液飽和,封閉高壓反應釜并連接高壓管線,對系統抽真空;然后注入甲烷氣體至設定壓力并靜置24h;最后開啟水夾套制冷系統(制冷媒介為乙二醇)使高壓反應釜溫度降低至1.5℃以合成甲烷水合物。此外,合成過程中進行3次升降溫以制備甲烷水合物分布均勻的海砂沉積物樣品[20]。當溫度、壓力和7FDR波形穩定至少24h之后甲烷水合物合成過程結束。

            122置換反應過程

            1)氣態CO2注入。降低高壓反應釜溫度至-20℃(遠遠低于甲烷水合物在常壓下分解十分緩慢的溫度條件[10])并穩定1h,在10s之內放出高壓反應釜內氣態甲烷至零表壓,注入氣態CO2至設定壓力值,記此時刻為置換反應的時間零點。

            2)氣體樣品分析。在時間零點采集氣體樣品并利用Thermo GC1100型氣相色譜儀測量氣樣組分及含量[21],將高壓反應釜迅速升溫至設定值,間隔一定時間采集氣樣并測量其組分含量,單次氣樣體積不足高壓反應釜內氣體總體積的0.2%,采集氣樣對溫度和壓力的影響可以忽略不計。

            3)置換反應結束。待反應810d之后,氣樣組分及含量幾乎不變時,迅速將高壓反應釜放空至零表壓,關閉水夾套制冷系統,待水合物完全分解且高壓反應釜溫度和壓力穩定后,再次采集氣樣并測量其組分及含量。

            13 計算方法

            131甲烷水合物飽和度

            合成過程中甲烷水合物飽和度采用TDR技術測定,該技術通過測量沉積物介電常數的變化來確定沉積物含水量的變化,進而反應水合物飽和度的變化。飽和沉積物中甲烷水合物飽和度SH可以通過下式進行計算:

            SH1-qw(100j)       (1)

            式中j為海砂沉積物的孔隙率,本實驗取值為38%;qw為海砂沉積物中孔隙水體積分數。

            qw采用下式進行確定:

            qw-11.968+4.506e-0.146e2+0.00214e3       (2)

            式中e為沉積物的介電常數,其計算方法參見本文參考文獻[18—19]。

            132置換效率

            置換效率采用下式進行計算:

            g(nCH4-n*CH4)nCH4,Hydrate       (3)

            式中nCH4為高壓反應釜內氣相中甲烷摩爾數;n*CH4為置換反應時間零點的高壓反應釜內氣相中甲烷摩爾數;nCH4,Hydrate為合成過程結束后固態水合物含有的甲烷摩爾數。

            nCH4采用下式進行計算:

            nCH4mCH4ZpgVg(RT)       (4)

            式中Mch4為高壓反應釜內氣相中甲烷的摩爾百分比,由氣相色譜儀分析氣樣后確定;Pg為高壓反應釜內氣體壓力,Pa;Vg為高壓反應釜內氣相所占體積,本實驗取值為0.98×10-3m3;T為溫度,K;Z為氣體壓縮因子;R為理想氣體常數。

            nCH4,Hydrate采用下式進行計算:

            nCH4,HydrateS*HjVsrHMH       (5)

            式中S*H為置換反應過程中甲烷水合物飽和度初始值,由TDR技術測定;rH為甲烷水合物密度,kgm3;Vs為含水合物沉積物所占體積,本實驗取值為1.38×10-3m3;MH為甲烷水合物摩爾質量,kgmol。

            置換速率(單位:s-1)是置換效率對時間的一階導數。

            2 實驗結果

            水合物合成過程中,通過注入不同體積的甲烷氣體制備不同甲烷水合物飽和度的含水合物沉積物。CO2置換法的系列實驗條件如表1所示。從表1中可以看出,由TDR2TDR3測定的甲烷水合物飽和度初始值的差別小于5%,沉積物中甲烷水合物分布具有較好的均勻性。

            1

             

            21 置換反應過程中壓力和溫度變化

            211不同置換溫度條件下

            在循環水浴升溫作用下,實驗Exp.14的置換溫度均在1h之內由-20℃上升至-1.0℃、1.5℃、2.5℃和3.5℃,隨后保持穩定。實驗Exp.14的置換反應過程中壓力變化曲線如圖2所示。從圖2中可以看出:實驗Exp.14的壓力穩定值分別為2.98MPa、3.06MPa、3.14MPa3.30MPa。置換溫度越高,最終的壓力穩定值越高。

             

            212不同甲烷水合物飽和度條件下

            在循環水浴升溫作用下,實驗Exp.58的置換溫度均在1h之內由-20℃上升至2.0℃并保持穩定。實驗Exp.58的置換反應過程中壓力變化如圖3所示。從圖3中可以看出:實驗Exp.58的壓力穩定值分別為2.3MPa、3.0MPa、3.3MPa3.4MPa。甲烷水合物飽和度初始值越高,最終的壓力穩定值越高。

             

            22 置換反應過程中置換效率變化

            221不同置換溫度條件下

            不同置換溫度條件下置換效率隨時間變化如圖4所示。從圖4中可以看出:實驗Exp.14的置換效率在1d之內分別快速增加至14%、17%、17%和14%,隨后的6dph分別緩慢增加至20%、25%、29%和35%。置換溫度越高,最終的置換效率越大;置換反應過程可以分為初期的快速反應和隨后的緩慢反應兩個階段;隨著置換溫度的增加,快速反應階段結束時的置換效率變化不大,而緩慢反應階段的置換效率有很大的變化。

             

            不同置換溫度條件下,高壓反應釜內氣相中CO2和甲烷摩爾百分比含量隨時間變化如圖5所示。從圖5中可以看出:快速反應階段的甲烷摩爾百分比含量迅速增加,而CO2摩爾百分比含量迅速減??;緩慢反應階段的甲烷和CO2摩爾百分比含量變化均比較小。置換溫度越高,最終氣相的甲烷摩爾百分比越大,CO2摩爾百分比越小。

             

            實驗Exp.14的最終置換效率隨置換溫度變化如圖6所示。從圖6中可以看出:置換溫度越高,最終的置換效率越大;最終的置換效率隨置換溫度增加速率在1.5℃以下比較小,而在1.5℃以上則明顯變大。

             

            222不同甲烷水合物飽和度條件下

            不同甲烷水合物飽和度初始值條件下置換效率隨時間變化如圖7所示。從圖7中可以看出:實驗Exp.58的置換效率在2d之內分別快速增加至44%、18%、16%和17%,隨后的5d內分別緩慢增加至53%、33%、23%和21%,甲烷水合物飽和度初始值越高,最終的置換效率越??;置換反應過程同樣可以分為初期的快速反應和隨后的緩慢反應兩個階段;實驗Exp.68中快速反應階段結束時的置換效率基本相當,而實驗Exp.5中快速反應階段結束時的置換效率明顯增加,隨著甲烷水合物飽和度初始值的增加,緩慢反應階段的置換效率增加速率變化比較小。

             

            不同甲烷水合物飽和度初始值條件下,高壓反應釜內氣相中CO2和甲烷摩爾百分比含量隨時間變化如圖8所示。從圖8中可以看出:快速反應階段的甲烷摩爾百分比含量迅速增加,而CO2摩爾百分比含量迅速減??;緩慢反應階段的甲烷和CO2摩爾百分比含量變化均比較??;甲烷水合物飽和度初始值越大,最終的甲烷摩爾百分比含量越小,最終的CO2摩爾百分比含量越大。

             

            實驗Exp.58的最終置換效率以及最終置換出的甲烷摩爾量隨甲烷水合物飽和度初始值變化如圖9所示。從圖9中可以看出:甲烷水合物飽和度初始值越大,最終的置換效率越小,而最終置換出的甲烷摩爾量越大;當甲烷水合物飽和度初始值小于42%時,最終的置換效率與甲烷水合物飽和度初始值呈線性關系,當甲烷水合物飽和度初始值大于42%時,最終的置換效率隨甲烷水合物飽和度初始值減小速率明顯減小。

             

            3 討論

            31 置換法實驗的物理過程分析

            甲烷水合物合成過程結束之后,將直接與氣態甲烷接觸的甲烷水合物定義為表層甲烷水合物,其余為深層甲烷水合物。在-20℃的條件下,由于深層水合物被冰嚴實包裹,其表面的甲烷氣體無法破冰逃逸,此時甲烷氣體排空不會造成深層水合物的分解;由于溫度過低,與上覆氣直接接觸的表層水合物在排空過程中的分解量也甚少。注入CO2之后,CO2水合物在沉積物表層合成并釋放熱量,導致與其相鄰的表層甲烷水合物發生分解并釋放氣體;隨后CO2通過表層水合物向沉積物深層擴散。置換溫度升高(仍低于零度),表層甲烷水合物即使不吸收CO2水合物合成釋放的熱量也可以在降壓作用下發生分解,而CO2水合物合成驅動力減小,其釋放熱量的速率也減??;深層甲烷水合物因被冰包裹其分解量有限。置換溫度進一步升高超過零度,孔隙水由固態變為液態,若上覆氣壓力小于此溫度下對應的甲烷水合物相平衡壓力,深層水合物表面的甲烷氣體將突破孔隙水(孔隙水壓力與上覆氣室壓力相等)的限制而逃逸至上覆氣室內,深層甲烷水合物得以分解;如果上覆氣壓力大于此溫度下對應的甲烷水合物相平衡壓力,其深層甲烷氣體仍然無法突破孑L隙水的限制而逃逸至上覆氣室內,故而無法分解。

            綜上所述,置換法實驗過程中主要包括CO2水合物合成過程和甲烷水合物分解過程。其中,甲烷水合物分解方式包括吸熱(CO2水合物合成釋放熱量)和降壓兩種方式。表層CO2水合物合成過程以及表層甲烷水合物分解過程通常遠遠快于溶解態氣體在孔隙水或冰中的擴散過程,而后者直接決定了深層甲烷水合物的分解速率。

            32 置換效率影響因素分析

            321置換溫度

            在圖4中,置換溫度增加對于快速反應階段結束時置換效率的影響比較小,這主要是因為此階段的甲烷氣體由表層甲烷水合物分解產生,而實驗Exp.14中甲烷水合物飽和度初始值基本一致,即表層甲烷水合物含量基本相當,產生的甲烷量也基本相同;置換溫度越高,緩慢反應階段的置換效率增加速率變大,這主要是因為此階段的甲烷氣體由深層甲烷水合物分解產生,而深層甲烷水合物分解過程受溶解態氣體在孔隙水或者冰內的擴散過程所控制,置換溫度的增加導致擴散系數的變大,即溶解態氣體擴散速率增加,CO2進入沉積物深部以及甲烷從深部擴散至上覆氣室均變得更加容易。

            在圖6中,置換溫度低于1.5℃,特別是低于0℃時,最終的置換效率非常低,這主要是因為孔隙水以固態冰的形式存在,深層甲烷水合物的分解過程受氣體在固態冰中的擴散過程所控制,而同相中的擴散速率遠遠小于液相中的擴散速率,置換出來的甲烷僅有表層甲烷水合物分解產生,導致冰點以下最終的置換效率非常低,且提高溫度對其提高效果甚微。因此,置換法相對更適用于海域天然氣水合物的開采。

            322甲烷水合物飽和度初始值

            在圖7中,隨著甲烷水合物飽和度初始值的增大,快速反應階段結束時實驗Exp.68的置換效率基本相當,而實驗Exp.5的置換效率明顯增加,這說明在甲烷水合物飽和度初始值小于18%~34%之間某值時,表層甲烷水合物分布的深度有所增加,導致表層甲烷水合物分解產生的甲烷量變大,即置換效率明顯增加;緩慢反應階段的甲烷水合物分解過程取決于CO2向沉積物深層的擴散過程,甲烷水合物飽和度初始值越大,自由水連通性越差,CO2更難于向沉積物內部擴散,置換效率增加速率越慢,深層甲烷水合物分解量越少,最終的置換效率越低。

            在圖9中,甲烷水合物飽和度初始值越大,最終置換出來的甲烷氣體量越大,這主要是因為表層甲烷水合物含量隨著甲烷水合物飽和度初始值的增加而變大,而最終置換出來的甲烷氣體大部分來源于表層甲烷水合物的分解。雖然甲烷水合物飽和度越高,最終的置換效率越低,但是最終置換出來的甲烷氣體量越大,置換法相對更適用于甲烷水合物飽和度較高的地層。

            4 結論

            筆者在自主研發的水合物開采實驗裝置上開展了兩個系列的CO2置換法模擬實驗,基于實驗物理過程分析探討了置換溫度和甲烷水合物飽和度初始值對置換效率變化過程的影響關系,主要得到如下結論。

            1)置換反應過程分為快速反應階段和緩慢反應階段,快速反應階段的甲烷產氣過程受表層甲烷水合物分解過程所控制,而緩慢反應階段的甲烷產氣過程受氣體在孔隙水或冰內的擴散過程所控制。

            2)甲烷水合物分解方式包括吸收CO2水合物合成釋放的熱量而分解與降壓而分解,前者主要與孔隙水或冰的含量有關,后者主要與溫度和壓力條件有關。

            3)置換效率隨置換溫度的增加和甲烷水合物飽和度初始值的減小而變大,置換出來的甲烷氣體量隨置換溫度和甲烷水合物飽和度初始值的增加而增大,置換法更適用于水合物飽和度較高的海域水合物地層。

             

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            本文作者:孫建業  劉樂樂  王小文  王菲菲  劉昌嶺

            作者單位:國土資源部天然氣水合物重點實驗室·青島海洋地質研究所

              中國石油華北油田公司第四采油廠

              中國地質大學

             

             

             

             

             

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